硅酸根分析儀

硅酸根分析儀是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的儀器，目前普遍采用鉬藍法測量水中微量硅的含量。由于鉬藍法是先將水中的硅化物轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸（H₄SiO₄）,通過分析水中硅酸根含量進行測量的，所以將其稱為硅酸根分析儀。

水中微量硅的含量，通常換算成每立升水中所含二氧化硅（SiO₂）的微克數(shù)來表示，所以也將其稱為二氧化硅分析儀，簡稱硅表。

水中硅化物的存在是造成水垢的原因。水垢由于其熱導率遠比金屬小，致使影響過濾傳熱，造成熱量損失和燃料浪費，同時也會使鍋爐產(chǎn)生局部過熱而損壞。水垢還會引起沉積物下面金屬的腐蝕，危機鍋爐的安全運行。此外，硅化物由于能溶解在高壓蒸汽中，而被攜帶到汽輪機內(nèi)，在汽輪機的噴嘴和葉片上形成二氧化硅（SiO₂）沉積物，危機汽輪機的安全運行。因此，對鍋爐給水的處理極為重要。

在鍋爐給水處理中，通過混凝沉淀及離子交換法除硅，但一般難以達到*純凈的程度，根據(jù)鍋爐給水水質(zhì)的標準，要求SiO₂＜20μg/L。硅表可用來監(jiān)測除硅過程中的除硅質(zhì)量，檢測鍋爐給水中的微量硅含量。

17.1 鉬藍法硅酸根離子分析儀的測量原理

在酸性溶液中，水中硅會與顯色劑鉬酸鹽產(chǎn)生顯色反應，生成硅鉬黃，再與還原劑生成硅鉬藍，使溶液呈藍色。藍色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關(guān)，從而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的硅含量。

根據(jù)測定的元素不同，鉬藍法有硅鉬藍和磷鉬藍等。硅鉬藍法用于測定水中硅的含量。磷鉬藍法案用于測定水中磷的含量。硅鉬藍法的分析過程一般可分為三個階段，即顯色、加掩蔽劑和還原。

①顯色   在加有硫酸的酸性溶液中，使水中硅轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸鹽H₄SiO₄，然后與鉬酸鹽在微酸性溶液中進行顯色反應，生成黃色硅鉬雜多酸，稱為硅鉬黃，其分子式為H₄SiMo₁₂O₄₀。

②加掩蔽劑   由于水中的鐵、磷和申均能與鉬酸鹽起顯色反應，也生成黃色絡合物，當加入還原劑時，又會與硅鉬黃一起被還原成鉬藍，因而會干擾硅的測定。為此，在對硅鉬黃進行還原之前，先加入掩蔽劑（例如酒石酸、草酸），使得干擾離子與掩蔽劑生成無色穩(wěn)定的絡合物，從而達到防止干擾分析的目的。

③還原   硅鉬黃在還原劑的作用下，會被還原成藍色的硅鉬雜多酸，稱為硅鉬藍，其分子式為 .

硅鉬藍法常用的試劑除H₂SO₄與水中的硅生成可溶性正硅酸外，作為顯色劑的鉬酸鹽有鉬酸銨、鉬酸鈉；作為掩蔽劑的有酒石酸、草酸；作為還原劑的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸之外，尚有稱為羅多耳和萬年青糖醇等有機還原劑。

17.2 硅分析儀的結(jié)構(gòu)和一般工作過程

硅分析儀一般由采樣及預處理、鉬藍法比色測定和操作-控制三部分組成，待測的工業(yè)用水經(jīng)采用及預處理后，成為合乎硅表所要求的試樣水，這一段屬于采樣及預處理部分；對試樣水進行顯色及比色測定到顯示輸出，為比色測定部分；操作控制整個系統(tǒng)的開關(guān)和電磁閥順序動作的為操作控制部分。

                硅分析儀的一般構(gòu)成框圖

通常硅表的工作過程可分為五個階段(由于硅表品牌和型號的不同可能有所不同)：

①試樣水的準備    經(jīng)過一系列的處理使水樣的各項指標符合儀表的要求。

②零點調(diào)整    是為了消除試樣水本身渾濁度、光學系統(tǒng)零點和靈敏度變化等造成的影響，測量室在注入顯色劑之前，先注入試樣水進行調(diào)零。為吸光度的測定做好準備工作。

③顯色反應   經(jīng)預處理的合格水樣與藥劑反應生成硅鉬藍，使溶液呈藍色。藍色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關(guān)。從而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的硅含量。

④測定及記錄   通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的硅含量，經(jīng)電路處理作為測量信號發(fā)送給指示記錄儀表，以實現(xiàn)SiO₂含量分析結(jié)果的指示和記錄。

⑤顯色槽及測量室的洗凈及洗液的排放    將測量過的溶液排放，并用自動清洗整個進樣和測量系統(tǒng)，為下一次測量做準備。

經(jīng)過上述五個過程便完成了一次硅含量的測定。由于儀表的品牌和型號的不同，整個過程可能用時十到十五分鐘。

17.3  硅分析儀的安裝維護

    在線硅硅分析儀的安裝必須認真遵循以下幾點：

    ①儀表應盡量靠近取樣點。這樣取樣管短，其容積也小，由此 造成的時滯就小。取樣管長時，為了減小時滯，便要不停地排放樣品水。樣品水是經(jīng)過精制的水，它的價值較高，大量排放會造成經(jīng)濟上的損失。硅分析儀取樣管長，還會導致樣品水的溫度更容易受環(huán)境溫度的影響。測試表明，在南方夏季，太陽照在6m長的1/2英寸取樣管上，樣品水溫度可達45℃左右。這一溫度已超過大多數(shù)硅分析儀對樣品水溫的要求，儀表的示值將會隨陽光的照射發(fā)生較大的變化。為了減少這一影響，不得不再增加旁路排放樣品水的流量。

②環(huán)境要求清潔，無腐蝕性氣體，濕度低，溫度變化小。硅分析儀目前有加表箱后露天就地安裝和室內(nèi)安裝兩種。實踐表明，露天安裝滿足不了硅表對環(huán)境的要求。如硅表對環(huán)境溫度的要求比常規(guī)儀表嚴格，一般要求環(huán)境溫度在15～40℃之間。露天安裝時，表箱里要設電加熱恒溫，環(huán)境溫度在冬天雖能滿足硅表要求，但在夏天卻得不到保證。夏天太陽直射表箱時，電加熱器雖已停止工作，但實測得到的表箱內(nèi)溫度可接近50℃，遠遠超過了40℃.經(jīng)長期觀察測試，這個溫度對硅表的示值影響可達20%。

③安裝地點不應有強烈振動。由于硅表結(jié)構(gòu)復雜，靈敏度高，因此極易受振動影響。對一些硅表的電位器做輕敲試驗，發(fā)現(xiàn)儀表的示值有10%甚至更大的變化。振動還會對計量泵、燈絲和緊固件有影響。

④硅表的供電電源應穩(wěn)定，周圍不應有強電磁場，以免影響儀表示值。

⑤安裝地點應有排水溝，一供硅表工作過程中排放下水之用。加了藥劑的樣品水其pH值在1.5以下，有腐蝕性。在硅表維護中要清洗各種零件，因此還要安裝清洗池。

硅分析儀的維護內(nèi)容：

①樣品水方面    每天都應該檢查其壓力、溫度和旁路水量、進樣量；檢查過濾器是否堵塞，是否讓離子交換樹脂混進了樣品水中。

②試劑方面    每天都應檢查試劑加入量是否恰當，試劑還剩多少，是否變質(zhì)。

③儀表組件方面    各組件運行是否正常，并應定期更換易損件。

④環(huán)境方面    溫度是否適用，濕度如何，有無腐蝕性氣體。

在儀表組件維護方面，主要有以下內(nèi)容：

①過濾器的檢查及更換。    測定懸浮物多的試樣水或因離子交換器的網(wǎng)眼破損使樣品水帶樹脂時，過濾器孔會堵塞。濾孔堵塞后，樣品水量明顯減少。此時可采用反沖洗的辦法，在過濾器還未*堵塞時，便應進行反洗，反洗無效時，應更換濾芯。

②測量槽窗板的清洗。    測量槽透射窗板由于結(jié)垢等模糊不清時，透過光量會減少，致使不能調(diào)整靈敏度。這是可把窗板取下，先用鉻硫酸等洗凈，再用凈水沖洗，然后裝上。注意不要留有指印，安裝時在容器和窗板之間應放上合成橡膠填料并夾緊。

③校對濾光片、干涉濾光片及透鏡的清掃。    校對濾光片如積上灰塵后，透光量將減少，不能進行靈敏度調(diào)整。因此，對這些鏡片要經(jīng)常拆下用鏡頭紙或脫脂鹿皮等擦拭。

④光源燈的更換。    當光源燈出現(xiàn)不能調(diào)整靈敏度或斷絲時需要更換。大約3個月更換一次。

⑤試劑計量泵的檢修。    對于活塞泵，按要求定期拆卸和清洗，每半年更換一次活塞、汽缸的O形環(huán)和閥的膜片；對于隔膜泵，每半年更換一次膜片；對于蠕動泵，每半月檢查一次管件組件，如有破損、老化等則進行更換。

⑥電磁閥隔膜的更換。    電磁閥隔膜是氟橡膠制品，有一定耐酸性，但長期與試劑接觸仍會被腐蝕而損壞，大約每年需要更換一次。